yh86银河·国际环境仪器剖析真题及答案(全)

　　高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按别离原理分类，液固色谱法归于（ ） 。 A、分配色谱法 C、离子交换色谱法 B、排阻色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被别离。 A、检测器 C、色谱柱 B、记载器 D、进样器 3. 液相色谱活动相过滤有必要运用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm C、0.6μm B、0.45μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改动色谱柱的选择性，能够进行如下哪些操作？ A、改动活动相的品种或柱子 B、改动固定相的品种或柱长 C、改动固定相的品种和活动相的品种 D、改动填料的粒度和柱长 5. 一般点评烷基键合相色谱柱时所用的活动相为（ ） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器， ）检测器不能运用梯度洗脱。 （ A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）规模内。 A 、10～30cm C 、1～2m B、 20～50m D、2～5m ） 8. 在液相色谱中, 某组分的保存值巨细实践反映了哪些部分的分子间效果力（ A、组分与活动相 B、组分与固定相 C、组分与活动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改动柱子的选择性，能够进行（ ）的操作 A、改动柱长 B、改动填料粒度 C、改动活动相或固定相品种 D、改动活动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A、紫外吸收检测器 C、热导池检测器 B、示差折光检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保剖析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱剖析，应选用下述哪种检 波器 A、荧光检测器 C、电导检测器 B、示差折光检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，进步柱效最有用的途径是（ ） A、进步柱温 C、下降活动相流速 B、下降板高 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响别离效果的是（ ） A、改动固定相品种 B、改动活动相流速 C、改动活动相配比 D、改动活动相品种 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A、紫外吸收检测器 C、差示折光检测 B、红外检测器 D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较添加了（ ） A、恒温箱 C、程序升温 B、进样设备 D、梯度淋洗设备 16. 在高效液相色谱仪中确保活动相以安稳的速度流过色谱柱的部件是（ ） A、贮液器 C、检测器 B、输液泵 D、温控设备 17. 高效液相色谱、原子吸收剖析用标准溶液的制造一般运用（ ）水 A．国标规则的一级、二级去离子水 B．国标规则的三级水 C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与一般紫外－可见分光光度计彻底不同的部件是（ ） A、流通池 C、分光体系 B、光源 D、检测体系 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 A、紫外检测器 C、安培检测器 B、荧光检测器 D、蒸发光散射检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液体系不包括 A、贮液器 C、过滤器 B、高压输液泵 D、梯度洗脱设备 E、进样器 二、判别题： 2. 高效液相色谱活动相过滤效果欠好，可引起色谱柱堵塞。 3. 高效液相色谱剖析的运用规模比气相色谱剖析的大。 4. 反相键合相色谱柱长时刻不必时有必要确保柱内充溢甲醇活动相。 6. 在液相色谱法中，进步柱效最有用的途径是减小填料粒度 9. 高效液相色谱仪的色谱柱能够不必恒温箱，一般可在室温下操作。 10. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会下降柱效。 12. 高效液相色谱剖析中，固定相极性大于活动相极性称为正相色谱法。 14. 在液相色谱法中，约70－80％的剖析使命是由反相键合相色谱法来完结的。 15. 在高效液相色谱仪运用进程中，一切溶剂在运用前有必要脱气。 18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大要害部件。 20. 运用光电二极管阵列检测器能够取得具有三维空间的立体色谱光谱图。 三、简答题 1. 为什么作为高效液相色谱仪的活动相在运用前有必要过滤、脱气？ 2. 高效液相色谱有哪几种定量办法，其间哪种是比较精确的定量办法，并简述之。 选择题 1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C 10.B 11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E 简答题 1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前有必要经过0.45μm 滤膜过滤， 除掉溶剂中的机 械杂质，以防输液管道或进样阀发生堵塞现象。一切溶剂在上机运用前有必要脱气；因为色谱 住是带压力操作的，检测器是在常压下作业。若活动相中所含有的空气不除掉，则活动相通 过柱子时其间的气泡遭到压力而紧缩， 流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来， 造 成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常作业，这在梯度洗脱时特别杰出。 2. 高效液相色谱的定量办法与气相色谱定量办法相似，首要有归一化法、外标法和内标法。 其间内标法是比较精确的定量办法。 它是将已知量的内标物加到已知量的试样中， 在进行色 谱测定后， 待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比， 求 出待测组分的质量，从而求出待测组分的含量 质谱剖析习题 一、简答题 1．以单聚集质谱仪为例，阐明组成仪器各个首要部分的效果及原理。 2．双聚集质谱仪为什么能进步仪器的分辩率? 3．试述飞翔时刻质谱计的作业原理,它有什么特色? 4．比较电子炮击离子源、场致电离源及场解析电离源的特色。 5．试述化学电离源的作业原理。 6． 有机化合物在电子炮击离子源中有或许发生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中能够得到一些什么 信息？ 7．怎么运用质谱信息来判别化合物的相对分子质量？判别分子式？ 8．色谱与质谱联用后有什么杰出特色？ 9．怎么完成气相色谱－质谱联用？ 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题 1．3,3-二甲基戊烷： 遭到电子流炮击后, 最简略开裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2．在丁烷的质谱图中，M 对(M＋1)的份额是 （ ） A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3．下列化合物含 C、H 或 O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2 4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( ) 5．用质谱法剖析无机资料时，宜选用下述哪一种或几种电离源? （ ） A 化学电离源 B 电子炮击源 C 高频火花源 D B或C 6．某化合物的质谱图上呈现 m/z31 的强峰, 则该化合物不或许为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7．一种酯类（M=116），质谱图上在 m/z 57（100%），m/z 29（27%）及 m/z 43（27%）处均有离子峰，初 步估测其或许结构如下，试问该化合物结构为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8．按分子离子的安稳性摆放下面的化合物次第应为 ( ) A 苯 共轭烯烃 酮 醇 B 苯 酮 共轭烯烃 醇 C 共轭烯烃 苯 酮 醇 D 苯 共轭烯烃 醇 酮 （ ） 9．化合物 在质谱图上呈现的首要强峰是 A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10．溴己烷经?均裂后，可发生的离子峰的最或许状况为： ( ) A m/z 93 m/z 71 B m/z 93 和 m/z 95 C D m/z 71 和 m/z 73 11．在 C2H 5F 中，F 对下述离子峰有贡献的是 ( ) A M B M+1 C M+2 D M 及 M+2 12．某化合物的 MS 图上呈现 m/e 74 的强峰，?R 光谱在 3400～ 3200cm 一强峰，则该化合物或许是 （ -1 有一宽峰，1700～ 1750cm -1 有 ） A R1－（CH2）3－COOCH3 B R1－（CH2）4－COOH C R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOH D B或C 13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1)和 M 峰的强度比为 24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为 （ ）。 A 2 B 8 C 22 D 46 14．在质谱图中，CH 3C 1 的 M+2 峰的强度约为 M 峰的（ ）。 A 1/3 B 1/ 2 C 1/4 D 恰当 15．在裂解进程中，若优先消去中性分子如 CO2，则裂解前后离子所带电子的奇－偶数（ ）。 A 发生改变 B 不变 C 不确认 16．在裂解进程中，若优先消去游离基如 OH，则裂解后离子所带电子的奇－偶数（ ）。 A 发生改变 B 不变 C 不确认 17．某芳烃（M=134），质谱图上在 m/z91 处有一强峰，其结构或许为（ ）。 18．在辛胺（C8H19N）的质谱图上，呈现 m/z30 基峰的是（ ）。 A 伯胺 B 仲胺 C 叔胺 19．下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（ ）。 A C8H6N4 B C6H5NO 2 C C9H10O2 20．C、H 和 O 的有机化合物的分子离子的质荷比（ ）。 A 为奇数 B 为偶数 C 由仪器的离子源所决议 D 由仪器的质量剖析器决议 21．含 C、H 和 N 的有机化合物的分子离子 m／z 的规则是（ ）。 A 偶数个 N 原子数构成偶数 m／z，奇数个 N 原子构成奇数 m／z B 偶数个 N 原子数构成奇数 m／z，奇数个 N 原子构成偶数 m／z C 不论 N 原子数的奇偶都构成偶数 m/z D 不论 N 原子数的奇偶都构成奇数 m/z 22．某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰 m/z 为 265，则可供给的信息是（ ）。 A 该化合物含奇数氮，相对分子质量为 265 B 该化合物含偶数氮，相对分子质量为 265 C 该化合物含偶数氮 D 不能确认含奇数或偶数氮 23．一个酯类（M＝116），质谱图上在 m/z57（100％），m/z29（27％）及 m/z43（27 %）均有离子峰，可 估测该化合物的结构式应是（ ）。 A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COO(CH2)2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 24．在磁场强度坚持安稳，而加快电压逐步添加的质谱仪中，最早经过固定的收集器狭缝的是（ ）。 A 质荷比最低的正离子 B 质量最高的负离子 C 质荷比最高的正离子 D 质量最低的负离子 25．在质谱图谱中，CH3Br 的 M＋2 峰的强度约为 M 峰的（ ）。 A 1/3 B 1/ 2 C 恰当 三、填空题 1．某化合物分子式为 C4H8O2，M=88，质谱图上呈现 m/z 60 的基峰。则该化合物最大或许为 __________________________。 2．考虑到 12 C 和 13 C 的散布，乙烷或许的分子式是_______________________________。这些同位素分子 的分子离子值 m/z 别离是________________________________。 3．丁苯质谱图上 m/z134、m/z91 和 m/z92 的峰别离因为_____________________、 ____________________________和_______________________进程发生的峰。 4．对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，或许有的同位素组合是_________________、 ___________________,它们所对应的分子离子峰是_______________________。 5． 除同位素离子峰外， 假如存在分子离子峰， 则其必定是 m/z_________的峰， 它是分子失掉__________ 生成的，故其 m/z 是该化合物的________，它的相对强度与分子的结构及____________有关。 ６．质谱仪的离子源品种许多，蒸发性样品首要选用__________离子源。特别适合于分子量大、难蒸发或 热安稳性差的样品的剖析的是_________离子源。作业进程中要引入一种反响气体取得准分子离子的离子 源是___________电离源。在液相色谱－质谱联用仪中，既作为液相色谱和质谱仪之间的接口设备，一起 又是电离设备的是_______电离源。 7．质谱图上呈现质量数比相对分子质量大 1 或 2 的峰，即 M＋1 和 M＋2 峰，其相对丰度与化合物中元素 的天然丰度成___________，这些峰是_________峰。猜测在氯乙烷的分子离子峰邻近，将呈现两个强峰， 其质荷比为________和_______，其强度比为_____。 8．分子离子峰的强度与化合物的结构有关，芳香烃及含有共扼双键化合物的分子离子峰___________， 这是因为含有_________体系；脂环化合物的分子离子也较安稳，这是因为要开裂_________才干生成碎 片离子。长链脂肪醇化合物易________，不易生成分子离子峰。 9．饱满脂肪烃化合物裂解的特色是：(1)生成一系列____________________质量峰 m/z， _______，_________ ... ；(2) m/z =__________和 m/z=___________峰最强；(3)裂解优先发生在支链 处，优先失掉__________________。 10．芳烃化合物的裂解特色是（1）____________峰强；(2)在一烷基苯中，基峰为 m/z= _____________，若 位碳上被替代，基峰变为 m/z=__________。m/z91 峰失掉一个乙炔分子而成 m/z_________峰；(3)当烷基碳原子数等于或大于__________时，会发生一个氢原子的重排，生成 m/z____________峰。 11．烯烃化合物的裂解特色是（1）有显着的一系列峰；（2）基峰_____________是由裂解构成 _______________发生的。 12．脂肪醇化合物的裂解特色是(1)分子离子峰_______；（2）因为失掉一分子________，并随同失掉一 分子_________，生成 M 一___________和 M 一__________峰；（3）醇往往发生 基团优先失掉，伯醇生成 峰；仲醇生成 峰；叔醇生成 峰。 开裂， 13． 酮类化合物的裂解特色是 （1） 分子离子峰 裂，开裂失掉 ； (2)特征是发生麦氏重排和 。 断 的概率较大；（3）芳香酮有较强的分子离子，基峰为 14．酮类化合物的裂解特色是(1)分子离子峰 定的基峰 的 ，在高碳数直链醛中会构成 。 ；(2)发生 重排。在 C1 一 C3 醛中，生成稳 ；(3)芳香醛易生成 m/z 为 105 15．醚类化合物的裂解特色是（1）脂肪醚化合物分子离子峰 荷保存在氧原子上）构成一系列 m/z= 等碎片离子峰；(3)较长烷基链的芳醚发生开裂生成 和 和 ；(2)易发生 i 开裂，（正电 开裂构成一系列 m/z= 。 16．羧酸、酯、酰胺类化合物的裂解特色是（1）分子离子峰较 酸的分子离子峰开裂生成 m/z= 的 ；(2)发生 开裂，羧 碎片 碎片离子峰； 酯的分子离子峰开裂生成 的 _________碎片离子峰；（3）有 离子峰；酰胺的分子离子峰开裂生成 m/z = 氢存在时，发生麦氏重排。 17．一种替代苯的相对分子质量为 120，质谱图上呈现 m/z120，92，91 峰，m/z120 为 __________峰，m/z92 为 峰，m/z91 为峰 ，化合物为 。 18．正辛醇的质谱图上呈现一个 m/z 为偶数的峰 m/z84，该离子为 和 。 ，失掉的是 19．一种化合物的分子式为 C4H8O，写出与下面质谱峰相对应的离子和化合物的结构式。m/z72 为 ，m/z44 为 ，m/z29 为 ，化合物为 。 20． 化合物分子式为 C2H5O， 质谱图上呈现 m/z46 (61 %)， （100% ， （5%） 其结构式为 45 31 峰， 一种醚的相对分子质量为 102，质谱图上呈现 m/z87，73，59(基峰)，31 等首要离子峰，其结构式 为 。 。 一、简答题 1．以单聚集质谱仪为例，阐明组成仪器各个首要部分的效果及原理 答：（1）真空体系，质谱仪的离子源、质量剖析器、检测器有必要处于高线）进样体系，将样 品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样体系中被恰当加热后转化为即转化为气体。（3）离子源， 被剖析的气体或蒸气进入离子源后经过电子炮击（电子炮击离子源）、化学电离（化学电离源）、场致电 离（场致电离源）、场解析电离（场解吸电离源）或快离子炮击电离（快离子炮击电离源）等转化为碎片 离子，然后进入（4）质量剖析器，自离子源发生的离子束在加快电极电场效果下被加快取得必定的动能， 再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，因为遭到磁场力的效果而改动运动方向作圆周运动，使不同质 荷比的离子次第抵达检测器发生检测信号而得到质谱图。 （5） 离子检测器， 一般以电子倍增管检测离子流。 2．双聚集质谱仪为什么能进步仪器的分辩率? 答 ：在双聚集质谱仪中，一起选用电场和磁场组成的质量剖析器，因而不只能够完成方向聚集，行将质荷比 相同而入射方向不同的离子聚集，并且能够完成速度聚集，行将质荷比相同，而速度（能量）不同的离子 聚集。所以双聚集质谱仪比单聚集质谱仪（只能完成方向聚集）具有更高的分辩率。 3．试述飞翔时刻质谱计的作业原理,它有什么特色? 答：飞翔时刻质谱计的作业原理很简略，仪器如下图所示： 如图所示，飞翔时刻质量剖析器的首要部分是一个既无电场也无磁场的离子漂移管。当离子在加快区得到 动能（ ）后，以速度 进入自由空间（漂移区），则 （T 为离子飞过漂移区的时刻，L 为漂移区长度），可 以看出，离子的漂移时刻与其质荷比的平方根成正比，即离子的质荷比越大，则飞翔时刻越长，反之仍然。 飞翔时刻质谱计的特色为：(1)作业原理简略。质量剖析器既不需求磁场，又不需求场，只需求直线漂 移空间，因而，仪器的机械结构较简略，添加漂移旅程 L 就能够进步分辩本领。(2)快速。在约 20ms 时刻 内，就能够记载质量为 0—200a.m.u.的离子。(3)要在短时刻内快速记载弱小的离子流，只能选用高活络、 低噪音的宽频带电子倍增管，因而仪器的电子部分要求高。(4)质量剖析体系需处于脉冲作业状况，不然就 无法确认离子的开始和抵达时刻，无法差异抵达接受器的不同质量。 4．比较电子炮击离子源、场致电离源及场解析电离源的特色。 答： （1）电子炮击源，电子炮击的能量远高于一般化学键的键能，因而过剩的能量引起分子多个键的开裂， 发生许多碎片离子，因而能够供给分子结构的一些重要的官能团信息，但关于相对分子质量较大、或极性 大，难气化，热安稳性差的有机化合物，在加热和电子炮击下，分子易破碎，难以给出完好分子离子信息。 （2） 在场致电离源的质谱图上， 分子离子峰很清楚， 但碎片峰则较弱， 因而关于相对分子质量的测定有利， 但缺少分子结构信息。（3）场解析电离源，电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化 所需能量，因而有机化合物不会发生热分化，即便热安稳性差的试样仍能得到很好的分子离子峰，分子中 的 C-C 键一般不会开裂，因而很少生成碎片离子。总归，场致电离和场解析电离源都是对电子炮击源的必 要弥补，运用复合离子源，则可一起取得完好分子和官能团信息。 5．试述化学电离源的作业原理． 答：化学电离源内充溢必定压强的反响气体，如甲烷、异丁烷、氨气等，用高能量的电子（100eV）炮击反 应气体使之电离，电离后的反响分子再与试样分子磕碰发生分子离子反响构成准分子离子 QM+,和少量碎片 离子。在 CI 谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从 QM+揣度相对分子质量，碎片峰较少，谱图简略， 易于解说。 6． 有机化合物在电子炮击离子源中有或许发生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中能够得到一些什么 信息？ 答： （1） 分子离子。 从分子离子峰能够确认相对分子质量。 （2） 同位素离子峰。 当有机化合物中含有 S,Cl,Br 等元素时，在质谱图中会呈现含有这些同位素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比恰当，因而 能够也来判别化合物中是否含有某些元素（一般选用 M+2/M 强度比）。（3）碎片离子峰。依据碎片离子峰 能够和阐明分子的结构。别的尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等都能够在确认化合物结构时得 到运用。 7．怎么运用质谱信息来判别化合物的相对分子质量？判别分子式？ 答：运用分子离峰能够精确测定相对分子质量。 高分辩质谱仪能够精确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可运用元素的精确质量及丰度比核算元 素组成。 8．色谱与质谱联用后有什么杰出特色？ 答：质谱法具有活络度高、定性才能强等特色。但进样要纯，才干发挥其专长。另一方面，进行定量剖析 又比较杂乱。气相色谱规律具有别离效率高、定量剖析简洁的特色，但定性才能却较差。因而这两种办法 若能联用，能够彼此扬长避短，其长处是：(1)气相色谱仪是质谱法的抱负的“进样器”，试样经色谱别离 后以纯物质方法进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的专长。(2)质谱仪是气相色谱法的抱负的“检测器”， 色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出 简直悉数化合物，活络度又很高。 所以，色谱—质谱联用技能既发挥了色谱法的高别离才能，又发挥了质谱法的高鉴别才能。这种技能 适用于作多组分混合物中不知道组分的定性判定；能够判别化合物的分子结构；能够精确地测定不知道组分的 分子量；能够批改色谱剖析的错误判别；能够判定出部别离离乃至末别脱离的色谱峰等。因而日益遭到重 视，现在简直悉数先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有核算机，使得核算、联机检索等 变得方便而精确。 9．怎么完成气相色谱－质谱联用？ 答：完成 GC-MS 联用的要害是接口设备，起到传输试样，匹配两者作业气体的效果。 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性． 答：生命进程中的化学是当时化学学科开展的前沿范畴之一。高极性、热不安稳、难蒸发的大分子有机化 合物和生物样品难以选用 GC-MS 进行剖析。液相色谱尽管不受化合物沸点的约束，并能对热安稳性差的试 样进行别离、剖析，但因为其定性才能差，所以运用得到来极大的约束。这类化合物的别离剖析成为剖析 化学家面对的严重应战。开发液相色谱与有机质谱的联用技能是迫切需求处理的课题。 二、选择题 B、D、B、C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、B、A、B、B、A、A、 B、C、C 三、填空题 1．正丁酸 2． CH3 CH3、 CH3 CH3、 CH3 CH3； 12 12 12 13 13 13 m/z(M)、m/z31(M+1)、m/z32(M+2)。 3．分子失掉一个电子，?-开裂和麦氏重排 4．C Cl 、C Cl 、C Cl 、C Cl 。； 12 35 13 35 12 37 13 37 M、M＋1、M＋2、M＋3。 5．最大；一个电子；相对分子质量；相对强度；离子源的炮击能量 6．电子炮击；快原子炮击；化学；电喷雾 7．正比；同位素离子；64；66；3：1 8．强；二电子共扼；两个键；脱水 9．奇数；15；29；43...；43(C3 H7 )；57(C4H9 )；较大的烷基 ＋ 十 10．分子离子；91(C7H7 )；91＋14n；65；3；92 十 11．m/z 41＋14n（n＝0，1,2，?）碎片离子；m/z41；[CH2＝CHCH2] ＋ 12．很弱或不存在；水；乙烯；18；46； ：较大体积的；m/z31（CH2＝O H）；m/z45（CH3CH2＝O H）；m/z59 ［(CH3)2 C＝O H］ ＋ 十 ＋ 13．较强； ；较大烷基；C6H5－C O 十 14．较强；麦氏；CHO ；M 一 29；C6H5－C O ＋ 十 15．较弱；45，59，73?，碎片离子峰（31＋14n）； ；29，43，57，71；C6H5－O H；CH2 =CHR 十 16．显着； ；45；NH2－C O ；R1－C O ；44；HO－C O ； ＋ ＋ ＋ 17．分子离子；甲苯正离子；草嗡离子；正丙基苯 18．C4H9CH－C H2；水；乙烯 十 19．分子离子；重排离子 CH2＝CH－O H；HC O ：正丁醛 ＋ ＋ 20．CH3OCH3；CH3CH2OCH2CH2CH2CH3 四、正误判别 ?、?、?、?、?、?、?、?、?、?、?、?、?、?、?、?、?、? 质谱剖析习题 一、选择题 1．3,3-二甲基戊烷： 遭到电子流炮击后, 最简略开裂的键位是: A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 （ ） ( ) 2．在丁烷的质谱图中，M 对(M＋1)的份额是 A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 ) 3．下列化合物含 C、H 或 O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2 ( ) 4．某化合物的质谱图上呈现 m/z31 的强峰, 则该化合物不或许为 A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 5．一种酯类（M=116），质谱图上在 m/z 57（100%），m/z 29（27%）及 m/z 43（27%） 处均有离子峰，开始估测其或许结构如下，试问该化合物结构为 A (CH3)2CHCOOC2H5 C CH3(CH2)3COOCH3 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 D CH3COO(CH2)3CH3 ( ) ( ) 6．按分子离子的安稳性摆放下面的化合物次第应为 A 苯 共轭烯烃 酮 醇 B 苯 酮 共轭烯烃 醇 C 共轭烯烃 苯 酮 醇 D 苯 共轭烯烃 醇 酮 7．溴己烷经?均裂后，可发生的离子峰的最或许状况为： A m/z 93 C m/z 71 B m/z 93 和 m/z 95 D m/z 71 和 m/z 73 ( ) 8．某化合物的 MS 图上呈现 m/e 74 的强峰，? R 光谱在 3400～ 3200cm -1 有一宽峰， 1700～ 1750cm -1 有一强峰，则该化合物或许是 A R1－（CH2）3－COOCH3 C R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOH 二、填空题 （ ） B R1－（CH2）4－COOH D B或C 1．某芳烃（M=134），质谱图上在 m/z91 处有一强峰，其结构或许为（ ）。 2．一种替代苯的相对分子质量为 120，质谱图上呈现 m/z120，92，91 峰，m/z120 为 __________峰，m/z92 为 峰，m/z91 为峰 ，化合物为 。 ，失掉的是 3．正辛醇的质谱图上呈现一个 m/z 为偶数的峰 m/z84，该离子为 和 。 4．一种化合物的分子式为 C4H8O，写出与下面质谱峰相对应的离子和化合物的结构式。 m/z72 为 ，m/z44 为 ，m/z29 为 ，化合物为 。 5．化合物分子式为 C2H5O，质谱图上呈现 m/z46 (61 %)，45（100% ，31（5%）峰，其 结构式为 。一种醚的相对分子质量为 102，质谱图上呈现 m/z87，73，59(基峰)， 。 31 等首要离子峰，其结构式为 结构推导题 1．某不知道物的分子式为 C8H16O，质谱如图 16-23 所示，试估测出其结构并阐明峰归 属。 紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案 一、 填空题 、 能级和 速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物 。经过折射率能够测定出 键，只在 。 ，而把1350-650区域叫做 。 -1 1、分子内部的运动方法有三种，即： 同的运动方法，分子具有 能级。 2、折射率是指光线在 折射率首要决议于物质的 、 以及 速度与在 和 等。 能级、 和 ，相应于这三种不 3、饱满碳氢化合物分子中只要 发生吸收，在200-1000nm 规模内不发生吸收 峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做 4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm 区域叫做 5、在有机化合物中, 常常因替代基的改动或溶剂的改动, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方 向移动称为___________, 向短波方向移动称为___________。 6、在朗伯—比尔规律 I/Io= 10-abc 中, Io 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光经过通明物 的间隔, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比 T =_________, 百分透过率 T% =______, A 与透射比 T 的关系为__________________。 7、在单色器的线mm/nm 的条件下用原子吸收剖析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽 度要调到 。 8、紫外吸收光谱剖析可用来进行在紫外区规模有吸收峰的物质的__________ 及_________ 剖析。 9、在紫外光谱中，随溶剂极性添加，R 带_____移，K 带_______移 10 、 某 单 色 器 的 线mm/nm ， 当 出 射 狭 缝 宽 度 为 0.1mm 时 ， 则 单 色 仪 的 光 谱 通 带 宽 度 为 量。 12、 、红外光谱是因为分子振荡能级的跃迁而发生，当用红外光照耀分子时，要使分子发生红外吸收，则要 满意两个条件：(1)________________________________________________， (2)_______________________________________________。 13、把无色的待测物质改动成为有色物质所发生的化学反响称为 所用试剂为 二、 选择题 ） 。 向长波移动 向短波移动 不移动 。 。 11、关于紫外及可见分光光度计, 在可见光区能够用玻璃吸收池, 而紫外光区则用________吸收池进行测 吸光度 1、契合吸收规律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长方位（ A. B. C. D. 不移动，吸收峰值下降 2、某化合物在紫外光区204nm 处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰： 3400cm-1~2400 cm-1宽而强的吸收，1710 cm-1。则该化合物或许是： （ A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯 3、光学剖析法中, 运用到电磁波谱, 其间可见光的波长规模为_____。 A. 10～400nm; B. 400～750nm; C. 0.75～2.5mm; D. 0.1～100cm ） 4、棱镜或光栅可作为______。 A. 滤光元件; B. 聚集元件; C. 分光元件; D. 感光元件. B. 确认配位数; 5、红外光谱法中的红外吸收带的波长方位与吸收谱带的强度, 能够用来__ _____。 A. 判定不知道物的结构组成或确认其化学基团及进行定量剖析与纯度判定; 研讨化学位移; 或许是 ______。 A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物。 7、电磁辐射的微粒性体现在哪种性质上（ A. 能量 B. 频率 ） 。 D. 波数 ） 。 C. 波长 D. 研讨溶剂效应. C. 6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有首要吸收带，该化合物 8、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（ A. CH3CH2CH3 C. CH2=CHCH2CH=CH2 A. 3500-3200cm-1; B. CH3CH2OH D. CH3CH=CHCH=CHCH3 B. 1500-1300 cm-1; C. 1000-650 cm-1; D. 1950-1650 cm-1. C. 精细结构并不消失; 9、有一含氧化合物，如用红外光谱判别是否为羰基化合物，重要依据的谱带规模为_______。 10、溶剂对电子光谱的影响较为杂乱, 改动溶剂的极性, _______。 A. 不会引起吸收带形状的改变; B. 会使吸收带的最大吸收波长发生改变; D.对测定影响不大. 11、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种改变？_____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确认 ____ 12、下列光谱中归于带光谱的有_ A.IR；B.AES；C.AAS；D.UV 13、某化合物的紫外吸收光谱图如下图，其 λmax 为 A 250nm 三、简答题 B 340nm C350nm D 310nm E 300nm nm。 1、解说实践上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论核算的振荡数目少的原因。 2、某一化合物分子式为 C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其结构式。 3、 某化合物的分子式为 C8H8O2， 红外光谱的首要峰有3030cm-1， 2950 cm-1， 2860 cm-1， 2820 cm-1， 2730 cm-1， 1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，请指定结构并 归属各峰。 参考答案 一、 填空题 1 . 电子相关于原子核的运动，原子在平衡方位的振荡，分子自身绕其间心的滚动，电子，振荡、滚动 2.空气中的传达，试样中的传达，组成，分子结构，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度 3、σ 键，远紫外区，溶剂 4、特征谱带区，指纹区。 5、__红移_________, ___蓝移________。 6、I/Io__________ I/Io × 100%_____, 7、_0.05mm_________。 8、检定、 _结构___ 9、_蓝____ _红_______ _-logT__________________。 10、0.2nm 11、石英 12、(1) 辐射光子具有的能量与发生振荡跃迁所需的跃迁能量持平 (2) 辐射与物质之间有耦合效果。 13、显色剂、显色反响 二、选择题 1、D 2、 C 3、 B 4、 C 5、A 6、 12、A D 13、B 三、简答题 1、 实践上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论核算的振荡数目少的原因： （1）没有偶极矩改变的振荡，不发生红外吸收； （2）相同频率的振荡吸收堆叠，即简并； （3）仪器不能差异那些频率非常挨近的振荡，或吸收带很弱，仪器检测不出； 2、解：①U=（2+2*8-8）/2=5 （或许含有苯环） ②特征区榜首强峰为1685cm-1，为羰基峰，需细心研讨是何种羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上无 宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。否定后， 必定该化合物为酮依据不饱满度大于4，或许为芳酮。 ③苯环的特征吸收有：芳氢弹性振荡3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振荡1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm 有吸收峰，加上不饱满度大于4，能够确认有苯环存在 。依据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可 确认苯为单替代。 ④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。 能够开始判定该化合物或许为苯乙酮。 -1 A 7、B 8、A 9、D 10、B 11、B